随着社会不断地进步,报告使用的频率越来越高,报告具有语言陈述性的特点。那么什么样的报告才是有效的呢?书痴者文必工,艺痴者技必良,下面是人美心善的小编飞白给大伙儿找到的11篇化学实验报告范例。
【1】 地沟油的精炼:
(1)将地沟油加热,并趁热过滤
(2)将过滤后地沟油加热到105℃,直至无气泡产生,以除去水分和刺激性气味,
(3)在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水,在60℃下搅拌反应20 分钟,再加入5%的活性白土,升温至60℃,搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备:将草木灰倒入塑料桶内,然后倒入热水,没过草木灰2cm即可。在静置2天后,需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验,如果鸡蛋能浮起来,说明浓度达标了。如果不能,就再静置久一点。 仔细过滤;为了防止碱液灼伤皮肤,最好戴手套;
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中,放在不锈钢锅里水浴加热,用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时,将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合,加入50ml酒精,再放入不锈钢锅中水浴加热,同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色,二者开始皂化反应,因为水油不融,所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时;当出现。固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里(即入模),放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒(即脱模),然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处,任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深,水分逐渐蒸发,体积会缩减图为脱模后的样子,这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
分为6个步骤:
1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式)
3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。)
4):实验步骤:实验书上也有
5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论
例如:实验目的:学会自己动手制氧气,并观察纯氧中的燃烧现象!
实验材料:铁架台,两个集气瓶,试管,导管,酒精灯,镊子。高锰酸钾,木炭,细铁丝。
实验步骤:
1,连接好装置,取适量高锰酸钾放入试管中,点燃酒精灯加热
2,用排水法搜集氧气
3,火烧木炭,用镊子夹着放入装有氧气的集气瓶。烧红细铁丝放入集气瓶
4,观察现象
实验结论:
在纯氧中比在空气中的燃烧剧烈化学是一门以实验为基础的学科。化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。同时,化学理论的应用、评价也有赖于实验的探索和检验。虽然到了近代乃至现代,化学的飞速进步已经产生了各种新的研究方法,但是,实验方法仍然是化学不可缺少的研究手段。新课程改革将科学探究作为突破口,科学探究不但是一种重要的学习方式,同时也是中学化学课程的重要内容,它对发展学生的科学素养具有不可替代的作用。而化学实验是科学探究的重要形式。
用化学实验的方法学习化学,既符合化学的`学科特点也符合学生学习化学的认识特点,是化学教学实施素质教育的基本手段。新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。通过化学实验能激发学生的学习兴趣,帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能,培养学生的科学态度和价值观,帮助学生发展思维能力和训练实验技能,从而达到全面提高学生的科学素养的目的。
一、对新课程标准下的中学化学实验的认识
《普通高中化学课程标准》明确了高中化学课程的基本理念:立足于学生适应现代生活和未来发展的需要,着眼于提高21世纪公民的科学素养,构建“知识与技能”、“过程与方法”、“情感态度与价值观”相融合的高中化学课程目标体系。“知识与技能”即过去的“双基”;“过程与方法”是让学生掌握学习的方法,学会学习;“情感态度与价值观”是人文关怀的体现。所以新的课程理念的核心是“让学生在知识探索的过程中,在知识、学法、人文等方面得到发展。”其中第5条特别强调:“通过以化学实验为主的多种探究活动,使学生体验科学研究的过程,激发学习化学的兴趣,强化科学探究的意识,促进学习方式的转变,培养学生的创新精神和实践能力。”高中化学课程由2个必修模块和6个选修模块组成 其中“化学实验”是作为一个独立的模块有别于以往教材的处理,突出其重要的地位。
教育部2001年颁发的《基础教育课程改革纲要》为化学课程改革指明了方向,根据新的教学理念及由此产生的新课程标准,对照新旧教材,我们不难发现新课程在实验教学方面有以下几个主要方面的转变:
1、从只注重培养实验操作能力向培养实验思维能力和培养实验操作能力并重转变,改变以往为“教”设计实验变为“学”设计实验,使实验更好地配合学生的主动学习,打破以往教师垄断实验方案的设计向教师帮助、指导学生参与实验方案的设计的转变,这就是所谓的化学实验的探究化[2]。改变化学实验“照方抓药”式的现状的关键,是加强化学实验的探究化设计,这对于更好发挥化学实验的功能,促进学生科学素养主动、全面的发展具有重要的意义。例如:必修1中“验证铁能否与水蒸气反应”的探究实验,教材一方面提供了实验必要的仪器和药品,让学生来设计实验方案;另一方面又提供了一个实验方案,让学生参考并尝试利用该方案进行实验,最后让学生小结交流探究活动的收获。这样的实验教学,在指导学生学习设计实验的同时又锻炼了学生进行实验探究的动手能力。
另外,新课标不再硬性划分演示实验和学生实验,而是给教师创造性和学生的主动性提供空间。教师通过实验创设学习情景,为学生提供可观察的化学现象和实验操作,其活动指向是学生自主观察、分析思考、交流讨论、实验研究,不是教师单纯的表演或展示。从这一角度看,它和学生实验一样,都是学生的活动。在新课标中也提倡学生进行合作开展化学实验研究实现从“单兵作战”的自发研究向群众性研究与组队研究的“两条腿走路”转变。
1、实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2、实验原理
3、实验用品 试剂 仪器
4、实验装置图
5、操作步骤
6、 注意事项
7、数据记录与处理
8、结果讨论
9、实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
化学实验报告范例(最新11篇)
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
一、 实验目的
内容宋体小四号 行距:固定值20磅(下同)
二、 实验原理
原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)
三、 实验仪器、试剂
仪器:
试剂:
四、 实验步骤
步骤简明扼要(包括操作关键)
五、 实验记录与处理
实验记录尽可能用表格形式
六、 结果与讨论
众所周知,化学是一门实验科目,是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。需要我们不断地做实验,从实验中真实地看到各种元素发生化学反应,看到各种化学现象的产生,从而更直观的学习到相关知识。
一、独立思考的重要性
我想,在这个过程中,其中一个重要的感悟就是独立思考的重要性。当在试验中发现与预料过程所不符,那么必定是过程中出现错误,而寻找并解决的这个过程是书本中无法给予的。做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。在实验过程中,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了我们对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
二、学会突破创新
实际上,在弄懂了实验原理的基础上,我们的时间是充分的,做实验应该是游刃有余的,如果说创新对于我们来说是件难事,那改良总是有可能的。试着通过自己现有的知识,多想,多做,多总结,我想首先着是作为一个求知者在追求知识的道路上必须坚守的。原则,其次就是要敢于突破,我们都站在巨人的肩膀上,踮起脚尖即使触不到天空,也可以更加拓宽自己的视野。
三、现代信息技术的使用
在化学实验学习中,有很多特殊的、特定的实验,如有毒有害物质参与且不易排污的实验、化学现象瞬间即逝的实验、不易操作或难以成功的实验、需要反复观察的实验、反应慢导致单位课时中难以完成的实验等。我们在研究改进措施的同时,也可以借助于现代信息技术手段制作视频资料或多媒体课件进行辅助学习。值得注意的是化学的基本特征,它的学习功能是其它任何学习方式难以代替的,现代信息技术不过是学习的辅助手段,要充分利用其优势并与日常学习形成优势互补。
四、必须加强动手能力
动手操作对激发化学学习兴趣、帮助理解化学知识、培养解决问题能力、创新能力等具有重要作用。尤其是化学这样一种学科,动手能力的强弱与知识的掌握其实是同等重要的。如果动手能力太弱,所学习到的知识就无法通过有效的方式真正组织起来,那么学到的知识就只是输入而没有输出,只有理论而没有实践,对于这样一门学科,这样的缺陷是致命的,而这样的能力是必须具备的。
一、20xx届高三学生的现状分析
我校学生思维不是很灵活、学习能力也不强,使得相当一部分学生在高一、高二的学习相当松散,时间抓的不紧,学习的有效投入不够,导致他们对基础知识掌握不牢,有部分学生到目前为止仍没有进入高三复习状态,而且有相当一部分学生仍在混日子,对我们的复习工作带来了严重的影响,这一点一定要足够重视。但鉴于我校学生的特点,所以必须要加强引导,认真复习,强化训练,在一定时间内大面积的提高学生的知识水平和各种能力是还是有可能的,对这一点要有充分的信心和足够的耐心,充分相信每一位学生,同时要强调学生牢固树立立足高考、冲击一本的思想。
二、20xx届高三化学复习的策略和指导思想
总的指导思想:抓实、抓好、用心、用情
1. 熟悉《考试大纲》
2. 认真研究近几年高考试卷,了解试卷的变化:纵观每年的高考化学试题,可以发现其突出的特点之一是它的连续性和稳定性,始终保持稳中有变的原则。近几年试卷越来越坚持遵循《考试说明》规定的测试内容和要求,考查内容覆盖各模块的主干知识,注重考查化学“四基”和应用能力,体现了高中化学新课程的基本理念和要求。
3. 复习资料使用《优化方案》:教师应认真收集高考信息资料、试题,分析筛选。
实施策略:
策略一:紧扣两纲,明确考点,把握方向
策略二:重视课本,落实基础
策略三:精讲精练,讲练结合,提高教学效率
策略四:突出重点,狠抓落实,夯实基础
策略五:高考应考的心理及方法技巧
(1)考试的心理要求:信心、细心、耐心
(2)考试的总体原则:基础题不失分,中档题得高分(难),难题得点分
三、复习时对教师的要求
深入领会《高中化学新课程标准》的理念。认真研读《考试说明》中的“4种基本能力”和“2种掌握程度”,制定出一套既适合自己,又适合我们学生的方案,夯实基础,培养能力,切实提高教学效率。
1、注重练习及试卷讲评
○1讲评的基本原则
针对性:讲其所需,释其所疑,解其所难
准确性:言之有据,正误分明
系统性:纵横联系,前后衔接
启发性:注重点拨,启发思维,点拨题眼,引领思路
规律性:讲清思路,讲清方法,讲清规律
2、建构知识网络,形成知识体系
3、加强学生语言文字表达能力的训练
4、规范答题,典型示范,平时养成习惯
5、高度重视教材中的新增内容
(1)了解能用盖斯定律进行有关反应热的简单计算
(2)理解化学平衡的含义。能够利用化学平衡常数进行简单计算
(3)了解难溶电解质在水溶液中存在的溶解平衡,了解溶度积的含义,能运用平衡移动原理分析沉淀的溶解,生成和转化过程
(4)了解离子积常数
(5)有机化学中的氢谱图、质谱图
四、复习阶段的安排:化学总复习主要采用三轮复习模式
1.第一轮系统复习阶段:2015年8月至20xx年3月初
2.第二轮专题复习阶段:20xx年3月至20xx年4月
3.第三轮综合复习阶段:20xx年5月
五、复习进度安排
20xx届化学学科第一轮复习进度表
第二轮复习计划
第三轮复习计划:
1、 学生回归课本、查缺补漏
2、 按照高考题型模式(7+3+1)、限时适应性练习
3、 学生考试心理辅导
说明:以上计划在操作过程中会根据学校安排及复习情况作适当调整
复习所用的主要资料:
教材:必修1、2 选修4、5
参考书:《出国留学网高考化学要略》、《微题组》、《金考卷》、20xx年云南省各市一模、二模试卷
【高考化学复习计划二】
实验名称:排水集气法
实验原理:氧气的不易容于水
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,试管,集气瓶,酒精灯,水槽
实验步骤:①检——检查装置气密性。
②装——装入药品,用带导管的橡皮塞塞紧
③夹————用铁夹把试管固定在铁架台上,并使管口略向下倾斜,药品平铺在试管底部。
④点——点酒精灯,给试管加热,排出管内空气。
⑤收——用排水法收集氧气。
⑥取————将导管从水槽内取出。
⑦灭——熄灭酒精灯。
实验名称:排空气法
实验原理:氧气密度比空气大
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,集气瓶,试管
实验步骤:把集气瓶口向上放置,然后把通气体的导管放入瓶中,此时还要在瓶口盖上毛玻璃片,当收集满的时候把导管拿去,然后盖好毛玻璃片即可
1.常用仪器的名称、形状和主要用途。
2.化学实验的基本操作
(1)药品的取用和称量
(2)给物质加热
(3)溶解、过滤、蒸发等基本操作
(4)仪器连接及装置气密性检查
(5)仪器的洗涤
(6)配制一定质量分数的溶液
3.常见气体的实验室制备及收集
(1)三种气体(H2、O2、CO2)的制备
(2)三种气体的收集方法
4.物质的检验与鉴别
(1)常见气体的检验及鉴别
(2)(2)两酸、两碱及盐的鉴别
5.化学基本实验的综合
把握好以上这些知识点的关键是要做好以下几个方面:
(1)化学实验就要动手,要进入化学实验室,参与化学实践的一切活动。在实验室要观察各种各样各具用途的实验仪器、实验用品、实验药品试剂,各种各类药品,它们的状态、气味、颜色、名称、使用注意事项。还要观察各种各类成套的实验装置。在老师指导下,自己也应动手做所要求完成的各种实验,在实验过程中应有目的地去观察和记忆。 例如:
①各种仪器的名称、形状、特点,主要用途,如何正确使用,使用时应注意的事项。
②无论做什么内容的实验都离不开化学实验的基本操作,因此,要熟练掌握各项化学实验的基本操作,明确操作的方法、操作的注意事项,且能达到熟练操作的程度。
③还应注意观察各种实验现象,这是培养观察能力、思考问题、分析问题最开始的一步。下面还要进一步详细说明。
④动手做记录,因为在实验活动中感性知识很多,如不做记录,可能被遗忘或遗漏。这都不利于对实验的分析和判断。
(2)如何做好观察
观察能力是同学们应具备的各种能力之一,观察是获得感性认识最直接的手段,学会观察事物,无论现在或将来都是受益匪浅的基本素质。特别是对于化学实验的现象更要求学会观察,要求:观察要全面、观察要准确,观察要有重点,观察时还要动脑思考。
实验名称:酸碱中和滴定
时间实验(分组)桌号合作者指导老师
用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。
实验药品:0、1000mol/l盐酸(标准溶液)、未知浓度的naoh溶液(待测溶液)、酸碱指示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)
c(标)×v(标)=c(待)×v(待)【假设反应计量数之比为1:1】【本实验具体为:c(h+)×v(酸)=c(oh—)×v(碱)】
(一)滴定前的准备阶段
1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法:酸式滴定管,将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,以免堵住活塞口。碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必须更换橡皮管。)
2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次。锥形瓶用蒸馏水洗净即可,不得润洗,也不需烘干。
3、量取:用碱式滴定管量出一定体积(如20、00ml)的未知浓度的naoh溶液(注意,调整起始刻度
在0或者0刻度以下)注入锥形瓶中。
用酸式滴定管量取标准液盐酸,赶尽气泡,调整液面,使液面恰好在0刻度或0刻度以下某准确刻度,记录读数
v1,读至小数点后第二位。
(二)滴定阶段
1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如颜色不明显,可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上)。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定
管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度v2。
2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作重复2~3次。
(三)实验记录
(四)、实验数据纪录:
c(待)=c(标)×v(标)/v(待)注意取几次平均值。
[根据:c(h+)×v(酸)=c(oh—)×v(碱)分析]
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员:张宇
时 间:2xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录。
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存。清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
课程名称:
仪器分析
指导教师:
李志红
实验员:
张宇
时 间:
xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录。
K=268.1 B= -2.205 RxR=0.9945 CONC. =K xABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存。清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度,
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。